Validación de la metodología de cromatografía de gases acoplada a espectometría de masas/masas empleando extracción con acetonitrilo y partición con sulfato de magnesio para la determinación de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales
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2016
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Resumen
Se realizó la validación del método analítico por cromatografía de gases con detector de espectrometría de masas/masas empleando extracción con acetonitrilo y partición con sulfato de magnesio para la determinación de residuos de: aldrín, dieldrín, deltametrina, diclorán, endosulfán, clorpirifós, cipermetrina, lambda cihalotrina, pendimentalina y lindano, en frutas y vegetales del grupo de alto contenido de agua. Se optimizaron los parámetros de operación del cromatógrafo de gases con dete_ctor de espectrometría de masas/masas, específicamente: temperatura en el inyector, flujo del gas de arrastre, volumen de inyección y rampa de temperatura en el horno. Se estableció un ámbito de trabajo de (0.005 a 0.40) mg/kg, con un límite de cuantificación de 0.005 mg/kg y se evidenció que para obtener un método reproducible a todas las matrices del grupo de alto contenido de agua, debían adicionarse analitos protectantes (D-Sorbitol y ß-Glucolactona) tanto a las curvas de calibración en matriz como a las muestras, para normalizar en todas las inyecciones el incremento inducido por la matriz. Los parámetros de desempeño validados en el método propuesto, fueron: la linealidad, especificidad, efecto matriz, veracidad, precisión, y robustez, cuyos resultados se encontraron conformes con los criterios establecidos por la guía SANTE/11945/2015 para la validación de métodos de análisis de residuos de plaguicidas en frutas y vegetales, normativa que debe cumplir el Laboratorio de Análisis de Residuos de Agroquímicos para poder utilizar el método en los análisis de rutina de residuos de plaguicidas. El método validado se aplicó a 921 muestras de frutas y vegetales del grupo de alto contenido de agua que ingresaron al Laboratorio de Análisis de Residuos de Agroquímicos del Servicio Fitosanitario del Estado, de mayo a noviembre del 2015. Del total de muestras analizadas a nivel nacional, el 5% sobrepasó su LMRP, siendo...
Descripción
Tesis (licenciatura en química)--Universidad de Costa Rica. Facultad de Ciencias, Escuela de Química, 2016
Palabras clave
ALIMENTOS - ANALISIS QUIMICO, CROMATOGRAFIA DE GASES - METODOLOGIA, ESPECTROMETRIA DE MASAS - TECNICAS, EXTRACCION (QUIMICA) - TECNICAS, PLAGUICIDAS